Bestimmung von Peroxid in Tetrahydrofuran

Tetrahydrofuran und Ether bilden bei längerer Lagerung leicht Peroxid. Seien Sie vorsichtig bei der Verwendung. Stellen Sie sicher, dass Sie zuerst den Peroxidgehalt in der Lösung feststellen. Wenn mehr als 0,05 % Peroxid vorhanden sind, muss das Peroxid vor der Destillation entfernt werden. Wenn der Peroxidgehalt 1 % oder mehr beträgt, muss es durch Verbrennung behandelt werden.

Peroxidtest:

1,Qualitative Erkennung

Methode 1 Bereiten Sie eine 10%ige wässrige Ki-Lösung (Kaliumiodid) vor, fügen Sie eine kleine Menge Stärke hinzu, fügen Sie 10 ml Tetrahydrofuran hinzu, schütteln Sie und lassen Sie es etwa 3 bis 5 Minuten lang stehen. Wenn es gelb wird, zeigt es an, dass Peroxid vorhanden ist. Je dunkler die Farbe, desto mehr Peroxid. Ansonsten kann es bedenkenlos ohne Peroxid verwendet werden.

Methode 2 Bestimmen Sie, ob das Stärke-Kaliumjodid-Testpapier seine Farbe ändert.

Methode 3 5 ml Tetrahydrofuran und 1 ml 10 % Kaliumiodidlösung zugeben und 1 Minute schütteln. Wenn Peroxid vorhanden ist, freies Jod freisetzen. Die Wasserschicht ist gelbbraun oder fügen Sie 4 Tropfen 0,5% Stärkelösung hinzu, und die Wasserschicht ist blau.

Methode 4 Geben Sie 2 bis 3 Tropfen konzentrierte Schwefelsäure, 1 ml 2%ige Kaliumjodidlösung (wenn die Kaliumjodidlösung durch Luft oxidiert wurde, kann verdünnte Natriumsulfitlösung verwendet werden, um zu vergilben und zu verschwinden) und 1 bis 2 Tropfen Stärke Lösung in das saubere und Reagenzglas. Gleichmäßig mischen und Tetrahydrofuran zugeben. Das Vorhandensein von Blau oder Violett zeigt das Vorhandensein von Peroxid an.

2,Quantitativer Nachweis:

6 ml Essigsäure + 4 ml Chloroform + 1 g Kaliumjodid zu 50 ml Tetrahydrofuran geben, 5 Minuten im Dunkeln stellen und mit 0,5 ml Kaliumjodid 1 N Natriumthiosulfat-Lösung farblos titrieren und prozentual bestimmen von Peroxid ist nxvx0 7 /g, wobei N und V die äquivalente Konzentration bzw. das entsprechende Volumen von Natriumthiosulfat (ML) sind und G das Gewicht von Tetrahydrofuran (g) ist.