Bestimmung von Peroxid in Tetrahydrofuran

Tetrahydrofuranund Ether bilden bei längerer Lagerung leicht Peroxid. Seien Sie bei der Verwendung vorsichtig. Stellen Sie sicher, dass Sie zuerst den Peroxidgehalt in der Lösung ermitteln. Wenn mehr als 0,05 % Peroxid vorhanden sind, muss das Peroxid vor der Destillation entfernt werden. Wenn der Peroxidgehalt 1 % oder mehr beträgt, muss er durch Verbrennung behandelt werden.

Peroxidtest:

1、Qualitativer Nachweis

Methode 1: Bereiten Sie eine 10%ige wässrige Ki-Lösung (Kaliumjodid) vor, geben Sie eine kleine Menge Stärke hinzu, fügen Sie 10 ml Tetrahydrofuran hinzu, schütteln Sie und lassen Sie die Lösung etwa 3 bis 5 Minuten stehen. Wenn sie gelb wird, weist dies darauf hin, dass Peroxid vorhanden ist. Je dunkler die Farbe, desto mehr Peroxid. Andernfalls kann es sicher ohne Peroxid verwendet werden.

Methode 2: Bestimmen Sie, ob das Stärkekaliumjodid-Testpapier seine Farbe ändert.

Methode 3: 5 ml Tetrahydrofuran und 1 ml 10 %ige Kaliumiodidlösung hinzufügen und 1 Minute schütteln. Wenn Peroxid vorhanden ist, wird freies Jod freigesetzt. Die Wasserschicht ist gelbbraun oder 4 Tropfen 0,5 %ige Stärkelösung hinzufügen und die Wasserschicht ist blau.

Methode 4 Geben Sie 2 bis 3 Tropfen konzentrierte Schwefelsäure, 1 ml 2%ige Kaliumiodlösung (wenn die Kaliumiodlösung durch Luft oxidiert wurde, kann eine verdünnte Natriumsulfitlösung verwendet werden, um die Tropfen gelb zu machen und zu verschwinden) und 1 bis 2 Tropfen Stärkelösung in das saubere Reagenzglas. Gleichmäßig mischen und hinzufügenTetrahydrofuran. Das Vorhandensein von Blau oder Violett weist auf das Vorhandensein von Peroxid hin.

2、Quantitativer Nachweis:

6 ml Essigsäure + 4 ml Chloroform + 1 g Kaliumiodid zu 50 ml Tetrahydrofuran hinzufügen, 5 Minuten im Dunkeln stehen lassen und 0,5 ml Kaliumiodid verwenden. 1 N Natriumthiosulfatlösung farblos titrieren, und der Prozentsatz an Peroxid beträgt nxvx0 7 / g, wobei N und V die äquivalente Konzentration und das Volumen von Natriumthiosulfat bzw. (ML) sind und G das Gewicht vonTetrahydrofuran(G).